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如何使用近紅外光譜儀對米糠的三粗進行分析?

日期:2024-09-20 07:51
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摘要: 水稻是世界人口,尤其是亞洲人口的主要營養(yǎng)來源。全球水稻產(chǎn)量估計約為6.8億噸,相當于小麥產(chǎn)量。稻谷從地里收割后,要經(jīng)過一個碾磨過程,機械地去除谷殼和麩皮,留下精米(68%~70%),即大米谷殼(20%)、米糠(5%-10%)和米胚芽(2%)。大米主要以拋光的白色顆粒形式食用。米糠是糙米的外層,是大米加工的副產(chǎn)品,是碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂類、不溶性纖維、維生素和礦物質(zhì)的良好來源,小麥粉的良好替代品。此外,米糠中含有多種抗氧化化合物:如多酚、生育酚、生育三烯酚和谷維素,可防止引起組織和DNA損傷的細胞氧化反應(yīng)。 ...

水稻是世界人口,尤其是亞洲人口的主要營養(yǎng)來源。全球水稻產(chǎn)量估計約為6.8億噸,相當于小麥產(chǎn)量。稻谷從地里收割后,要經(jīng)過一個碾磨過程,機械地去除谷殼和麩皮,留下精米(68%~70%),即大米谷殼(20%)、米糠(5%-10%)和米胚芽(2%)。大米主要以拋光的白色顆粒形式食用。米糠是糙米的外層,是大米加工的副產(chǎn)品,是碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂類、不溶性纖維、維生素和礦物質(zhì)的良好來源,小麥粉的良好替代品。此外,米糠中含有多種抗氧化化合物:如多酚、生育酚、生育三烯酚和谷維素,可防止引起組織和DNA損傷的細胞氧化反應(yīng)。

 

我國米糠產(chǎn)量居****位,但一般用來當作飼料或者直接丟棄,造成了這一資源極大的浪費。由于米糠本身的不穩(wěn)定性,加之目前對于蛋白、脂肪以及纖維等營養(yǎng)指標的測定多采用經(jīng)典的化學(xué)分析手段,但這種手段往往存在耗時長、成本高、人為誤差大、破壞樣品、污染環(huán)境且對檢測人員要求高等一系列缺點。因此近紅外光譜作為一種快速、準確的測量手段,能替代傳統(tǒng)分析方法加大米糠的綜合利用、更好地發(fā)揮其營養(yǎng)價值。


是否采用樣品旋轉(zhuǎn)裝置

 

不同近紅外光譜儀器配置不同,有些光譜儀沒有配置樣品旋轉(zhuǎn)裝置,樣品旋轉(zhuǎn)裝置是否必需,做了以下實驗進行論證。采集樣品旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下的樣品的光譜信息圖及樣品固定不動狀態(tài)下的同樣樣品的5個光譜信息圖,分別計算標準差,比較標準差的大小。

 

 

從圖1可以看出,樣品在固定狀態(tài)下標準差明顯大于在旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下的標準差,說明樣品在旋轉(zhuǎn)時采集的信息更加**,固定狀態(tài)下采集米糠樣品信息,會因為米糠的不均勻性導(dǎo)致實驗較大的誤差,因此,為了提高實驗的準確度,米糠樣品在采集時需要將樣品皿置于旋轉(zhuǎn)裝置中。

 

 

 


掃描次數(shù)的優(yōu)化

 

 

在采集樣品光譜時,平均技術(shù)是一種常用的有效方法,它能提高光譜的信噪比,即對需要測定的樣品,進行多次掃描,經(jīng)過多次疊加求平均,可消減與信號無關(guān)的噪聲。掃描次數(shù)的適度增加對提高信噪比有一定的幫助,從而改善分析結(jié)果。但并不是采用掃描次數(shù)越多結(jié)果越好,這是因為:首先,掃描樣品所消耗的時間會隨著掃描次數(shù)的增加而增加,并且隨著掃描次數(shù)的增加,導(dǎo)致操作效率的降低:另外,通過利用增加掃描次數(shù)來達到消減噪聲的目的,只是在次數(shù)相對較少的時候才有較為明顯的作用,而次數(shù)越多反而效果越不明顯,所以,采集樣品的近紅外光譜會存在*佳掃描次數(shù)。

 

2為樣品在3594.8-12489.3cm-1范圍內(nèi)不同掃描次數(shù)下的標準差比較,從圖中可以明顯地看出當掃描次數(shù)為1632 Scans時,標準差曲線位于*上面,即標準差較大,且不穩(wěn)定;從整體來看,掃描次數(shù)為64 Scans128 Scans的標準差曲線隨著波數(shù)的變化而波動不大,標準差較小,且二者無明顯區(qū)別,因此,綜合考慮,本實驗選取64 Scans為*佳掃描次數(shù)。

 

 

 


裝樣厚度的確定

 

 

采集米糠樣品光譜時,樣品的裝樣厚度對光譜有一定的影響,裝樣太薄無法保證光譜所含信息的**,裝樣過厚則光程變化較大,所以為確定采集樣品光譜時的適當厚度,選擇了4個樣品進行試驗,分別在飼料樣品的裝樣厚度為12、3456mm時進行光譜采集。

3為樣品在不同厚度下的光譜圖,樣品厚度為5mm后,光譜達到穩(wěn)定,因此光譜采集時,裝樣厚度至少需要5mm或者5mm以上,太薄采集到的光譜不夠穩(wěn)定準確,因此,為了光譜采集的穩(wěn)定性和準確度,本研究采用5mm為裝樣厚度。

 

 


米糠近紅外模型的建立

 

 

1200個米糠樣品營養(yǎng)指標的測定結(jié)果。通過比較可以看出粳米米糠的粗脂肪以及粗纖維含量略高于秈米米糠,秈米米糠的粗蛋白含量略高于粳米米糠。根據(jù)糧食行業(yè)推薦性標準LS/T3320—2020規(guī)定米糠水分≤13%即為**品可以看出所選米糠水分含量均可達到**質(zhì)量標準,具有可分析性。利用SPSS22對測定結(jié)果進行統(tǒng)計學(xué)分析得出測定結(jié)果符合正態(tài)分布,表明測定結(jié)果具有統(tǒng)計學(xué)意義,可以用于建模分析。

 

對粳米米糠,秈米米糠,總米糠的營養(yǎng)指標進行近紅外光譜建模,根據(jù)R2cal、RMSECV、RPD判斷*優(yōu)模型,*終確定粳米米糠的粗蛋白、粗脂肪以及粗纖維的*優(yōu)預(yù)處理方法分別為:二階導(dǎo)數(shù)、一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化和二階導(dǎo)數(shù)。秈米米糠的粗蛋白、粗脂肪以及粗纖維的*優(yōu)預(yù)處理方法分別為:二階導(dǎo)數(shù)、矢量歸一化和二階導(dǎo)數(shù)。 粗蛋白、粗脂肪以及粗纖維的*優(yōu)預(yù)處理方法分別為:多元散射校正、一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化和二階導(dǎo)數(shù)。

 

利用驗證集的40個樣品(粳米米糠、秈米米糠各20個)對所建立的模型進行驗證,實際值與模型預(yù)測值的R2val如表3所示。

 

對所建立的模型進行檢驗,以驗證模型的決定系數(shù)R2val為判定指標,由表3可以看出驗證模型的決定系數(shù)R2val均大于90%,說明所建立的模型具有較高的準確度。

 

針對粳米米糠、粘米米糠和總米糠(包括粳米和粘米)的粗蛋白、粗纖維及粗脂肪指標分別建立近紅外光譜技術(shù)快速預(yù)測模型,采用多種光譜預(yù)處理方法對米糠的原始光譜進行預(yù)處理,利用預(yù)處理后的光譜進行模型建立及優(yōu)化,所建立的模型決定系數(shù)R2均大于90%,且所建模型的預(yù)測值與國標方法測定值間的相對偏差范圍均在±5%以內(nèi),說明模型具有良好的預(yù)測效果。

該實驗使用傅里葉變換近紅外光譜儀MPA II進行。

傅里葉變換近紅外光譜儀MPA II是一種快速、**的液體、固體和半固體材料的無損分析工具,通過減少時間和試劑的使用節(jié)省了成本。它在很大程度上取代了許多濕化學(xué)分析方法在所有類型的工業(yè),包括食品和飼料工業(yè),以及化學(xué)和制藥工業(yè)。其應(yīng)用軟件OPUS兼具測量與建模功能,特有的輔助功能能幫助客戶進行簡單快速的建模。

 

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