如何壓好一片溴化鉀片？---紅外光譜儀操作基礎(chǔ)

日期：2024-10-02 22:55

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摘要：紅外光譜儀常規(guī)檢測和測量*常用的兩個(gè)方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR，是一種重要的表面分析技術(shù)方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對(duì)樣品進(jìn)行分析。在ATR（衰減全反射）分析中紅外光經(jīng)樣品表面發(fā)生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR（衰減全反射）可以對(duì)固體、液體、粉末樣品等各種形態(tài)樣品進(jìn)行直接分析,而透射分析需要用溴化鉀進(jìn)行樣品稀釋、壓片。

紅外光譜儀常規(guī)檢測和測量*常用的兩個(gè)方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR，是一種重要的表面分析技術(shù)方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對(duì)樣品進(jìn)行分析。在ATR（衰減全反射）分析中紅外光經(jīng)樣品表面發(fā)生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR（衰減全反射）可以對(duì)固體、液體、粉末樣品等各種形態(tài)樣品進(jìn)行直接分析,不需要像透射分析那樣用溴化鉀進(jìn)行樣品稀釋、壓片。此外ATR方法目前在薄膜分析及高分子聚合物行業(yè)被廣泛應(yīng)用。

既然ATR法如此方便，為什么透射方法仍然是常用方法呢？透射法是傳統(tǒng)的紅外測樣方法，廣泛收錄于各種標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中，但是只有部分標(biāo)準(zhǔn)收錄了ATR（衰減全反射）方法。目前，在制藥行業(yè)關(guān)于制藥原輔料鑒別《中國藥典》規(guī)定使用是透射法測樣，此外在藥包材的鑒別使用的是ATR（衰減全反射法）。此外還有部分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的是透射法，下面一起來掌握紅外光譜儀透射法的操作流程。

透射法按照操作步驟分為四步：樣品制備—掃描背景—掃描光譜—軟件分析。而*考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員技能的則是樣品制備的步驟。

樣品制備的常用材料是溴化鉀，在做紅外譜圖時(shí)用溴化鉀主要起到一個(gè)稀釋劑的作用,因?yàn)榧t外光譜用于分析化學(xué)中的光譜區(qū)段是中紅外區(qū)，即波數(shù)4000~400cm-1的范圍內(nèi)。KBr在中紅外區(qū)沒有吸收，用它來壓片測定不會(huì)對(duì)樣品信號(hào)產(chǎn)生干擾。

溴化鉀制備